搜索
当前所在位置:首页 >> 亲子乐园

称量过程采用替代法称量

发布时间:2025-08-19 16:55:08 作者:afgp 点击:6 【 字体:

2.3 气体标准物质的氧化异丁研制制备

全氟异丁腈与二氧化碳混合气体标准物质采用称量法制备,通过精确称量加入到气瓶中的碳中体标原料气体质量,原料气体的全氟纯度和各组分的摩尔质量计算得到混合气体中各组分的浓度和不确定度。称量过程采用替代法称量。腈气典型的准物质制备流程见图4,其中不确定度为根据称量法计算得到的氧化异丁研制全氟异丁腈浓度的相对标准不确定度。

由于全氟异丁腈气体的碳中体标饱和蒸气压较低,比较容易液化,全氟为了保证研制混合气体足够均匀稳定,腈气对于1%moL/mol和10%moL/mol的准物质混合气体,气瓶内气体总压力不高于1.5MPa,氧化异丁研制对于30%moL/mol的碳中体标混合气体,气瓶内气体总压力不高于0.5MPa,全氟同时混合气体的腈气保存和使用温度在4℃以上。

3 结果与讨论

3.1 原料气体中的准物质杂质分析

原料气体的纯度分析需要对纯气中可能存在的杂质进行检测。针对二氧化碳纯气中可能存在的全氟异丁腈杂质,采用气相色谱质谱联用分析方法。该方法基于岛津的2010气相色谱和质谱联用仪,采用GasPro色谱柱(30m×0.32mm)。质谱扫描模式为选择离子碎片69进行扫描。检测二氧化碳中1μmoL/mol的全氟异丁腈参考气体的典型谱图如图5,按照3倍噪声推出,该方法的检测限为23nmoL/mo1。

二氧化碳纯气在GCMS上的典型谱图,其中都没有发现明显的全氟异丁腈的色谱峰,由此判断二氧化碳纯气中如果含有全氟异丁腈杂质,其浓度不会高于23nmoL/mo1,对于本次标准物质的研制定值影响很小,可以忽略。

全氟异丁腈的纯度中的杂质检测,分别采用了GCMS、GCTCD和FTIR手段。图6为GCMS测量全氟异丁腈纯气的谱图。GCMS方法基于岛津的2010气相色谱和质谱联用仪,采用GasPro色谱柱(30m×0.32mm),质谱扫描模式为全扫描模式。
图6中保留时间15min附近出现一个主峰,通过分析该峰对应的碎片离子谱图确认该组分为全氟异丁腈。图6中保留时间12.5min附近出现一个明显小峰,该峰对应的组分为全氟异丁腈的杂质。其碎片离子谱图如图7,其中主要的碎片离子的质量数也是69,同时伴有质量数为82和15l的碎片离子,经解析这些碎片离子(表1),可以判断该杂质为七氟丙烷,分子结构式为:

七氟丙烷与全氟异丁腈具有相似的分子结构,其中GCMS中的电离程度和离子碎片强度相似,所以根据峰面积归一化原理评估七氟丙烷在全氟异丁腈纯气中的摩尔比浓度约为0.1007%mol/mol。

此外,还采用安捷伦公司生产的配有TCD检测器的Micr0GC490作为分析手段,测量了全氟异丁腈纯气中的N2和C02杂质。典型的N2和C02测量谱图如图8和图9。

图8中上面的色谱图中氮气峰明显,其对应的浓度为503μmoL/mol,可以推测出该方法的检出限约为50μmoL/mol(按3倍噪声计算);而下面的色谱图为全氟异丁腈纯气的谱图,其中看不到明显的氮气峰,说明氮气杂质在全氟异丁腈纯气中的浓度不高于50μmoL/mol。

图9中上面的色谱图中C02峰明显,其对应的浓度为9.63μmoL/mol;而下面的色谱图为全氟异丁腈纯气的谱图,其中看到明显的C02峰。根据上下两张谱图的峰面积,可以计算出C02杂质的浓度约为5μmoL/mol。

另外,采用傅里叶变换红外光谱仪,测量了全氟异丁腈纯气中的水分杂质约为90μmoL/mol。可见该全氟异丁腈纯气的主要杂质为七氟丙烷,而本标准物质研制所使用的全氟异丁腈纯气的纯度为99.8873%。

声明:本文所用图片、文字来源《计量学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:二氧化碳全氟异丁腈傅里叶变换红外光谱仪七氟丙烷

阅读全文
相关推荐

17万奖金+行业头部企业资源 邀你参与「城市治愈计划」

17万奖金+行业头部企业资源 邀你参与「城市治愈计划」
为激发行业创新活力,推动校企协同发展,中国玩具和婴童用品协会简称中国玩协)自2010年起,每年定期举办全国性的创意设计大赛简称大赛),现已成功举办了15届。2025年,由中国玩具和婴童用品协会主办、广 ...

宁夏化学分析测试协会关于《植物全碳含量的测定》团体标准征求意见的通知

宁夏化学分析测试协会关于《植物全碳含量的测定》团体标准征求意见的通知
各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,起草组已完成《植物全碳含量的测定》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见 ...

安东尼·爱德华兹的初款个人签名战靴「华子一代」全新配色曝光

安东尼·爱德华兹的初款个人签名战靴「华子一代」全新配色曝光
近期,实战鞋市场热度持续攀升,其中备受瞩目的无疑是安东尼·爱德华兹的初款个人签名战靴「华子一代」!这款由 adidas 打造的实战利器还未发售,就已经在市场上引发了压倒性的好评。无论是官方的广告片还是 ...

装修安装落地窗有何好处 中空百叶玻璃窗有何优点,行业资讯

装修安装落地窗有何好处  中空百叶玻璃窗有何优点,行业资讯
玻璃拥有良好的透过、透光性能,化学稳定性较高,并且可以根据不同加工方法来获得较强的机械强度与保温隔热效果,甚至能够使玻璃自主变色,隔绝过强的光线,因此常用于各行各业,满足不同的需求。接下来请看 ...

2024年纽伦堡国际玩具展昌大推出新展区:少幼皆宜的玩具

2024年纽伦堡国际玩具展昌大推出新展区:少幼皆宜的玩具
https://mma.prnasia.com/media2/2248509/4343383/Spielwarenmesse_2024_Logo.jpg?p=medium600|https://mma...

Salehe Bembury与Crocs联手打造的“指纹洞洞鞋”引发狂潮

Salehe Bembury与Crocs联手打造的“指纹洞洞鞋”引发狂潮
在潮流圈中,联名鞋款早已成为了一种风尚。近期,备受瞩目的Salehe Bembury携手Crocs打造的“指纹洞洞鞋”再度成为焦点。这款设计新颖的鞋款一经推出,便引发了全球范围内的热烈追捧,尤其深受时 ...

北卡Air Jordan 17 Low与Air Jordan 9复刻款抢滩登陆

北卡Air Jordan 17 Low与Air Jordan 9复刻款抢滩登陆
在球鞋文化的热潮中,北卡Air Jordan 17 Low和北卡Air Jordan 9两款复刻球鞋无疑是今年较受AJ玩家关注的焦点。上月,Air Jordan 9 “Powder Blue”先亮相市 ...

瓦妮莎晒出多款未市售 Nike Kobe Protro 系列鞋款

瓦妮莎晒出多款未市售 Nike Kobe Protro 系列鞋款
近期,篮球明星科比·布莱恩特的遗孀瓦妮莎·布莱恩特再次成为球鞋圈的焦点。她接连在社交媒体上晒出了多款未市售的 Nike Kobe Protro 系列鞋款,引发了广大球迷和鞋迷的热烈关注。这次瓦妮莎晒出 ...

感情题目吸惹人感情独bai ?少篇!夜听感情故事免费听

感情题目吸惹人感情独bai ?少篇!夜听感情故事免费听
http://www.hwenz.com/pic/感情题目吸惹人感情独bai...

宁夏化学分析测试协会关于调味面制品中脱氢乙酸测定高效液相色谱法集团标准征求意见的通知

宁夏化学分析测试协会关于调味面制品中脱氢乙酸测定高效液相色谱法集团标准征求意见的通知
有关单位和专家:草拟小组根据宁夏化学分析测试协会制定的《调味品中脱氢乙酸测定高效液相色谱法》征求意见稿,现已完成。根据我协会《团体标准修订程序》的要求,公开征求意见。请相关单位和专家提出宝贵意见,并在 ...

幕墙玻璃要怎样维护保养 玻璃门窗应该怎么做保洁,行业资讯

幕墙玻璃要怎样维护保养  玻璃门窗应该怎么做保洁,行业资讯
玻璃隔风透光、性能稳定,各种类型由于使用场合不同而具备不同的特性,适用范围非常广。我们在挑选玻璃时,除了关注价格以外,还应对其种类和性能有一定了解,扬长避短,才能够找到更适合使用的材料。我们收 ...

Nike 重塑经典 全新「银子弹」Air Max 97 Futura 即将登场

Nike 重塑经典 全新「银子弹」Air Max 97 Futura 即将登场
在球鞋界的潮流长河中,经典鞋型总是被不断地重新诠释和重塑。今年,Nike 再次展现出其创新实力,以经典鞋型 Air Max 97 为蓝本,推出了全新版本的「银子弹」Air Max 97 Futura。 ...
返回顶部